style="width:1.63343in;height:0.92004in" /> 本文是学习GB-T 27984-2011 饲料添加剂 丁酸钠. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了饲料添加剂丁酸钠的要求、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以丁酸和氢氧化钠(或碳酸钠)为原料，经中和、精制、干燥制得的饲料添加剂丁酸钠。
化学名称：丁酸钠
分子式：C₄H₁NaO₂
结构式：
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相对分子质量：110.09(按2007年国际相对原子质量)
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GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 5917.1—2008 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB 10648 饲料标签
GB/T 14699.1 饲料 采样
中华人民共和国药典 2010年版二部
白色粉末，易吸潮，易溶于水，具有特殊的奶酪酸败样气味。
技术指标应符合表1要求。
GB/T 27984—2011
表 1 技术指标
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本分析中所使用的试剂除特别注明外，均为分析纯，水应符合 GB/T 6682
中规定的三级水。色谱
分析中所用水应符合 GB/T6682 中规定的一级水。
试验方法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
GB/T 601、GB/T 603
规定制备。
4.1.1.1 氢氧化钾溶液：15%。
4.1.1.2 碳酸钾溶液：15%。
4.1.1.3 焦锑酸钾溶液：取焦锑酸钾2 g, 在 8 5 mL
热水中溶解，迅速冷却，加入氢氧化钾溶液
4.1.1.1
摇匀。
4.1.1.4 乙酸乙酯。
4.1.1.5 磷酸溶液：取10mL
磷酸(质量分数85%),加水至100 mL。
4.1.1.6
丁酸标准溶液：准确称取丁酸标准品(色谱纯)约1g (精确到0.0001g),
置于100mL 容量瓶
4.1.1.4
mg 丁酸。
4.1.2.1 气相色谱仪：配有FID 检测器。
4.1.2.2 分析天平：感量为0.0001g。
4.1.3.1 丁酸的鉴别：气相色谱法
4.1.3.1.1 试样提取
称取经105℃干燥4 h 的丁酸钠试样约1. 15g (精确到0 .0001g), 置于100 mL
容量瓶中，加入
10mL 磷酸溶液(4.1.1.5),摇匀。加入乙酸乙酯(4.1.1.4)至刻度，振荡提取1
min。 取乙酸乙酯相为
测定用样品。
4.1.3.1.2 色谱条件
4.1.3.1.2.1 色谱柱
毛细管柱，聚乙二醇Carbowax
4.1.3.1.2.2 气体流速
氮气：1.0 mL/min～2.0mL/min,
氢气：40 mL/min;
空气：400 mL/min。
4.1.3.1.2.3 温度
气化室：170℃;
检测器：200℃;
柱温：130℃。
4.1.3.1.2.4 进样量
GB/T 27984—2011
20M,长25 m, 内径0.25mm, 液膜厚0.25 μm。
补充气40 mL/min;
1μL。
4.1.3.1.3 测定
待仪器稳定后，分别取丁酸标准溶液1 μL
及样液1μL,按色谱条件(4.1.3.1.2)进样分析，记录色
谱图。试样中丁酸的色谱峰保留时间与标准丁酸色谱峰的保留时间应一致，同时由其峰面积计算的浓
度应在理论计算值的±10%之内。
4.1.3.2 钠的鉴别
4.1.3.2.1
取铂丝，用盐酸浸润后，蘸取样品，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色。
4.1.3.2.2 取试样约200 mg, 置10 mL 试管中，加水2mL
溶解，加碳酸钾溶液(4.1.1.2)2 mL, 加 热
4.1.1.3
加热至沸；置冰水中冷却，必要时，用玻棒摩
擦试管内壁，应有致密的沉淀生成。
采用非水溶液滴定法，以冰乙酸为溶剂，以结晶紫为指示剂，用高氯酸标准滴定溶液滴定，根据消耗
高氯酸标准滴定溶液的体积计算丁酸钠含量。
4.2.2.1 冰乙酸。
4.2.2.2 乙酸酐。
4.2.2.3 结晶紫指示液：5g/L 冰乙酸溶液。
4.2.2.4 高氯酸标准滴定溶液：c(HClO
称取试样200mg, 精确至0.2mg, 置于干燥的锥形瓶中，加50 mL
冰乙酸(4.2.2.1)和2 mL 乙 酸
GB/T 27984—2011
4.2.2.2
至溶液呈绿色为终点，并将滴定的结果用空白试验校正。
丁酸钠含量w₁ [以干基计，以质量分数(%)表示],按式(1)计算：
style="width:4.72677in;height:0.62656in" /> (1)
式中：
V₁—— 试样消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);
V₂— 空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);
c ——高氯酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);
M—— 丁酸钠的摩尔质量(M=110.09), 单位为克每摩尔(g/mol);
m₁—— 试样质量的数值，单位为克(g);
w₂— 试样干燥失重的质量分数，%。
计算结果表示到小数点后一位。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
称取试样1g (精确至0.01g), 加入10mL
水中，使溶解，溶液应澄清；如显浑浊，与3号浊度标准液
(《中华人民共和国药典》2010年版二部附录IX B) 比较，不得更浓。
酸度计：测量范围 pH0～14, 精度为0.02 pH 单位。
称取1.00g 试样(精确至0.01g), 置于50 mL
容量瓶中，加水溶解，稀释至刻度。按《中华人民共
和国药典》2010年版二部附录VIH“pH
值测定法”测定。结果表示到小数点后1位。取两次平行测定
结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1。
称取试样约1g (精确至0.2 mg),
置于预先在105℃干燥箱中干燥至质量恒定的称量瓶中，使试样
厚度均匀。打开称量瓶瓶盖，置于105℃干燥箱中干燥4 h,
取出，盖好称样皿盖，置于干燥器中冷却
干燥失重 w₂ [以质量分数(%)表示],按式(2)计算：
style="width:2.75333in;height:0.52668in" /> ………………………… (2)
式中：
m₂— 干燥前试样和称量瓶总质量，单位为克(g);
GB/T 27984—2011
m₃—— 干燥后试样和称量瓶总质量，单位为克(g);
m₄—— 试样质量，单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后一位。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
按GB/T 5917.1—2008 执行。
按《中华人民共和国药典》2010年版二部附录VⅢ H"重金属检查法"第一法测定。
按《中华人民共和国药典》2010年版二部附录VⅢIJ"砷盐检查法"第一法(古蔡氏法)测定。
以同一配料、同一班次生产的产品为一批次。
按GB/T 14699.1执行。
每一批产品出厂应进行出厂检验，经检验合格并出具检验合格证明方能出厂。出厂检验项目为外
观和性状、丁酸钠含量(以干基计)、pH 值(1.0g/50mL
水溶液)、干燥失重、重金属(以 Pb 计)。
5.4.1 型式检验至少每年 一
次，型式检验项目为第3章的全部项目。有下列情况之 一 时，也应进行型
式检验：
a) 新产品投产时；
b) 原材料、配方、工艺、设备有较大改变，可能影响产品性能时；
c) 停产半年以上或主设备大修后恢复生产时；
d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；
e) 质量监督部门提出进行型式检验的要求时。
5.4.2 判 定 规 则
如检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中抽样进行复检，复检结
果如仍有任何一项不符合本标准要求，则判定该批产品为不合格品。
应符合GB 10648 的规定。
style="width:3.11347in" />GB/T 27984—2011
产品内包装采用聚乙烯薄膜袋，外包装采用瓦楞纸箱、塑编复合袋或纸桶包装。
运输工具应清洁干燥，运输途中应防止日晒、雨淋。严禁与有毒有害物品混装混运。
产品应贮存在阴凉、通风、干燥，并有防水、防霉、防鼠、防虫害等措施的库房内，不得与有毒有害物
品混贮。
包装完好的产品在符合上述规定的贮运条件下，保质期自生产之日起为24个月。
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